第三节 对乙酰氨基酚的分析
一、鉴别
1.三氯化铁反应 具酚羟基，与FeCl3试液显蓝紫色
2.水解后重氮化-偶合反应
水解产生芳伯氨基，可发生重氮化反应，生成的重氮盐可与碱性β-萘酚偶合生成有色的偶氮染料。
3.红外光谱法
二、特殊杂质检查
1.有关物质 由于本品的生产工艺路线较多，不同生产工艺路线所带入的杂质也有所不同，这些杂质主要包括中间体、副产物及分解产物。例如：对氨基酚、对氯乙酰苯胺、O-乙酰基对乙酰氨基酚、偶氮苯、氧化偶氮苯、苯醌和醌亚胺等。药典采用薄层色谱法，对氯乙酰苯胺作为对照品，对此项杂质进行限度检查。
2.对氨基酚 本品在合成过程中，由于乙酰化不完全或贮藏不当发生水解，均可引入对氨基酚，使本品产生色泽并对人体有毒性，应严格控制其限量。利用对氨基酚在碱性条件下可与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物，而对乙酰氨基酚无此反应的特点，与对照品比较，进行限量检查。限量为0.005%
三、含量测定
对乙酰氨基酚在0.4%氢氧化钠溶液中，于257nm波长处有最大吸收，其紫外吸收光谱特征，可用于其原料及其制剂的含量测定。该法较亚硝酸钠滴定法灵敏度高，操作简便。中国药典则采用百分吸收系数法，测定对乙酰氨基酚原料、片剂、注射液、栓剂的含量。
第四节 肾上腺素类药物分析
药物分子结构中具有烃氨基侧链，显弱碱性。具有邻苯二酚(或苯酚)结构，露置空气中或遇光、热易氧化。分子结构中具有手性碳原子，具有旋光性。
一、鉴别
(一)肾上腺素的鉴别
1.三氯化铁反应 肾上腺素具有酚羟基，与Fe3+ 离子络合显翠绿色，加入碱性溶液，随即被高铁离子氧化而显紫色或紫红色。
2.氧化反应 肾上腺素在中性或酸性条件下被过氧化氢氧化显血红色。
(二)去氧肾上腺素的鉴别
1.显色反应 具氨基醇结构，与硫酸铜及氢氧化钠试液作用生成紫色铜配合物，该配合物不溶于乙醚。
2.三氯化铁反应 具有酚羟基，与Fe3+ 离子络合显紫色
3.红外光谱法
二、酮体的检查
肾上腺素、去氧肾上腺素由其酮体氢化还原制得，氢化不完全易引入酮体杂质。检查原理利用酮体在310nm波长有最大吸收，而肾上腺素、去氧肾上腺素等主成分在此波长几乎没有吸收，限制310nm波长处吸收值即可限定酮体含量。酮体限量为0.06%。
三、含量测定
(一)肾上腺素
1.非水溶液滴定法 测定原料药含量。
2.反相高效液相色谱法 测定注射液含量
流动相中加入庚烷磺酸钠和肾上腺素生成离子对，克服了肾上腺素中碱性基团离解，在C18柱拖尾的缺陷。
(二)去氧肾上腺素
1.基本原理 具有苯酚结构，可与溴定量发生溴代反应。采用溴量法测定原料药及其注射液含量。
2.测定 游离溴和碘易挥发，操作中采用碘量瓶。为校正误差应按平行条件进行空白实验。
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