药物分析学要点

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　　第八章 药物的杂质检查

　　掌握药物中杂质的来源和分类，杂质限量的定义和计算;氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、溶液颜色、易炭化物、澄清度、炽灼残渣、干燥失重、有机溶剂残留量等检查项目的原理和方法。

　　第一节 杂质和杂质的限量检查

　　一、杂质来源和分类

　　1.杂质是指药物中存在的无治疗作用或影响药物的稳定性和疗效，甚至对人健康有害的物质。

　　2.杂质的来源，主要有两个：

　　一是由生产过程中引入。(精制未能完全除去，原料不纯或存在反应不完全，中间产物与副产物)。

　　二是在贮藏过程中产生。(贮藏过程外界条件影响，或因微生物的作用，发生水解、氧化、分解、异构化、晶型转变、聚合、潮解和发霉等变化，产生有关的杂质)。

　　3.杂质按来源分类，可分为一般杂质和特殊杂质。一般杂质是指在自然界中分布较广泛，在多种药物生产和贮藏过程中容易引入的杂质。如酸、碱、水份、氯化物、硫酸盐等。特殊杂质是指在个别药物的生产和贮藏过程中引入的杂质。

　　杂质按其性质还可分为信号杂质和有害杂质，信号杂质本身一般无害，其含量多少可以反映出药物纯度水平。有害杂质如重金属、砷盐，在质量标准中要严格控制，以保证用药安全。

　　二、杂质的限量检查

　　由于杂质不可能完全除尽，所以在不影响疗效和不发生毒性的原则下，既保证药物质量，又便于制造、贮藏和制剂生产，对于药物中可能存在的杂质，允许有一定限量，通常不要求测定其准确含量。《药典》中规定的杂质检查均为限量(或限度)检查。

　　杂质限量：指药物中所含杂质的最大容许量。

　　表示方法：通常用百分之几或百万分之几(ppm)来表示。对危害人体健康、影响药物稳定性的杂质，必须严格控制其限量。检查时可用杂质的纯品或对照品在相同条件下来比较。

　　限量计算：杂质限量=杂质量/供试品量 ×100% =标准溶液体积×标准溶液浓度/供试品 ×100%

　　或 L=V×C/S ×100%

　　也有不用标准液对比，只在一定条件下观察有无正反应出现。

　　第二节 一般杂质的检查方法

　　一、氯化物检查

　　1.比浊法 Ag+ + Cl- → AgCl ↓

　　2.标准氯化钠溶液每1ml相当于10μg的Cl-

　　3.Cl- 50-80ug/50ml;

　　4.在硝酸酸性溶液中进行

　　5.滤纸应预先用含有硝酸的水溶液洗净后使用。

　　二、硫酸盐检查:

　　1.比浊法

　　2.稀盐酸2ml，25%氯化钡溶液5ml,硫酸钾;

　　3.SO42-0.1-0.5mg/50ml;

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　　第四节 非水溶液滴定法

　　掌握非水溶液滴定法的基本原理;碱的滴定和酸的滴定方法;滴定液的配制和标定方法。

　　一、溶剂：以非水溶剂为滴定介质，不仅增大有机化合物溶解度，而且能改变物质化学性质，使水中不能进行完全的滴定反应顺利进行。

　　1.溶剂的分类

　　(1) 质子溶剂

　　酸性溶剂：给出质子能力较强，适于作为滴定弱碱性物质介质

　　碱性溶剂：接受质子能力较强，适于作为滴定弱酸性物质介质

　　两性溶剂：适于作为滴定不太弱的酸、碱的介质

　　(2) 无质子溶剂

　　偶极亲质子溶剂：具接受质子倾向和成氢键能力，适于作弱酸性或某些混合物滴定介质

　　惰性溶剂：与质子溶剂混用，改善溶解性能增大突跃

　　2.溶剂性质

　　(1) 离解性：自身离解常数越小，突跃范围越大，滴定终点敏锐

　　(2) 酸碱性：弱酸在碱性溶剂中可以增强其酸性;弱碱在酸性溶剂中可以增强其碱性

　　(3) 介电常数：溶质在介电常数大的溶剂中易离解，在介电常数小的溶剂中较难离解，多形成离子对。

　　3.均化效应和区分效应

　　二、碱的滴定：应选择酸性溶剂，增强弱碱强度，使滴定突跃更加明显。溶剂常用冰醋酸，使用高氯酸的冰醋酸溶液作为滴定液，以基准邻苯二甲酸氢钾标定。用结晶紫作指示剂

　　三、酸的滴定：以碱性溶剂乙二胺或偶极亲质子溶剂二甲基甲酰胺为溶剂。常用甲醇钠作为滴定剂，基准苯甲酸标定。

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　　第十九章 药物制剂分析

　　掌握片剂、注射剂、胶囊剂、颗粒剂和软膏剂的一般检查项目和特殊检查项目;制剂含量测定结果的表示方法和计算方法。

　　熟悉常用附加剂对含量测定的干扰和排除方法。了解复方制剂的分析。

　　特点：

　　制剂除含主药外，还含有赋形剂、稀释剂和附加剂(包括稳定剂、抗氧剂、防腐剂和着色剂等)，这些附加成分的存在，常常会影响主药的测定，致使制剂分析复杂化。

　　制剂通常是符合药物规定要求的各种原料，按照一定的生产工艺制备而成的。因此，在制剂分析中对所有原料所做过的检查项目，不必重复。制剂中如需进行杂质检查，主要来源于制剂中原料药物的化学变化和制剂的制备过程。

　　制剂检查除对某些不稳定的药物制剂需增加必要的检查项目外，一般对小剂量片剂(或胶囊)等需检查均匀度;对具有某种物理特性的片剂(或胶囊)需检查溶出度;对某些特殊制剂(缓释、控释剂肠溶制剂)需检查释放度等等，以保证药物的有效、合理及安全。

　　制剂与原料药含量测定方法相比，专属性和灵敏度要求更高。(考虑性质、含量以及赋形剂、附加剂的影响;同时考虑复方制剂中其他成分的影响)。计算按标示量计算的百分含量表示，而不采用原料药的百分含量的表示方法。

　　第一节 片剂的分析

　　一、常规检查项目

　　1.重量差异的检查 指按规定称量方法测得每片的重量与平均片重之间的差异程度。

　　(1)重量差异限度

　　平均片重 重量差异限度

　　0.30g以下 ±7.5%

　　0.3g以上(含0.3g) ±5%

　　(2)检查法：取药片20片，精密称定总重量，求平均片重X后，再分别精密测定各片的重量。每片重量和平均片重相比较，超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有一片超出限度的一倍。

　　糖衣片与肠溶片应在包衣前检查片芯的重量差异，符合规定后方可包衣。包衣后不再检查重量差异。

　　(3)注意事项：避免吸湿和污染。凡规定检查含量均匀度的片剂不再进行重量差异的检查。

　　2.崩解时限的检查：指固体制剂在规定的介质中，以规定的检查方法进行检测，崩解溶散至小于2.0mm碎粒(或溶化、软化)所需的时间限度。

　　(1)检查装置：升降崩解仪

　　(2)检查方法：片剂应在15分钟内崩解。

　　肠溶衣片先在盐酸溶液中检查不得有崩解或软化现象，再在pH6.8磷酸缓冲液中检查崩解时间。

　　泡腾片加水应有气泡放出，在5分钟内崩解、溶解或分散，无聚集颗粒剩留。

　　(3)注意事项：凡规定检查溶出度、释放度或融变时限的制剂，不再进行崩解时限检查。

　　二、片剂含量均匀度和溶出度的检查

　　1.含量均匀度

　　系指小剂量片剂、膜剂、胶囊剂或注射用无菌粉末等制剂每片(个)...