执业药师2017药物分析学重点:芳酸及其酯类药物的分析

  二、间氨基酚检查

  对氨基水杨酸钠常以间氨基酚为原料合成,成品中可能有未反应完全的间氨基酚;对氨基水杨酸钠又很不稳定,遇湿、光或遇热受潮时,失去CO2,生成间氨基酚,再被氧化变成红棕色。间氨基酚的存在不仅导致变色,且有毒性,因此在检查项下进行限量控制。

  双相滴定法 利用对氨基水杨酸钠不溶于乙醚,而间氨基酚溶于乙醚的特性,用乙醚萃取间氨基酚,以盐酸滴定液滴定。通过消耗盐酸滴定液的量来控制间氨基酚的量。限量为0.02%。

  三、含量测定

  对氨基水杨酸具有芳伯氨基,采用亚硝酸钠滴定法测定原料药、肠溶片、注射剂含量,永停法指示终点。

  第三节 苯甲酸钠的分析

  一、鉴别试验

  1.三氯化铁反应

  苯甲酸的的中性溶液,与三氯化铁试液生成碱式苯甲酸铁盐的赭色沉淀,加稀盐酸沉淀变成白色。

  2.分解产物的反应

  苯甲酸钠置干燥试管中,加硫酸后,加热,不炭化,但析出苯甲酸,在试管内壁凝成白色升华物。

  3.钠盐反应

  4. 红外光谱法

  二、含量测定——双相滴定法

  苯甲酸钠为芳酸碱金属盐,易溶于水,其水溶液呈碱性,可用盐酸滴定液滴定,但在滴定过程中析出的游离酸不溶于水,并且使滴定终点的pH突跃不明显,不利于终点的正确判断。因此,利用苯甲酸能溶于有机溶剂的性质,在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂,并置于分液漏斗中进行滴定反应,将滴定过程中产生的苯甲酸不断萃取入有机溶剂层中,减少苯甲酸在水中的浓度,使滴定反应完全,终点清晰,同时可降低苯甲酸的离解。

  方法:取本品1.5g,精密称定,置分液漏斗中,加水25ml、乙醚50ml及甲基橙指示液2滴,用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定,随滴随振摇,至水层显橙红色,分取水层,置具塞锥形瓶中,乙醚层用水5ml洗涤,洗液并入锥形瓶中,加乙醚20ml,继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定,随滴定随振摇,至水层显持续的橙红色。每1ml的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5NaO2。

  苯甲酸钠滴定产物为一弱酸,化学计量点处于偏酸性区域,选用甲基橙可正确指示滴定终点。

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