执业药师2017药物分析学知识点记忆:磺胺类药物的分析

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  第十二章 磺胺类药物的分析

  熟悉磺胺甲恶唑、磺胺嘧啶的鉴别和含量测定方法。了解复方磺胺甲恶唑片、复方磺胺嘧啶片的含量测定方法。

  具有对氨基苯磺酰胺的基本结构。芳伯氨基可发生重氮化-偶合反应,磺酰胺氮原子显弱酸性,可与重金属离子成盐,用于鉴别。

  一、鉴别

  1.重氮化-偶合反应:芳香第一胺鉴别反应,橙红色至猩红色沉淀

  2.与硫酸铜成盐:磺酰胺酸性。加NaOH试液溶解,加硫酸铜生成难溶性沉淀。注意NaOH不可过量。

  磺胺甲噁唑——草绿色沉淀

  磺胺嘧啶——黄绿色沉淀,放置后变为紫色

  3.红外光谱法

  二、含量测定

  1.磺胺甲噁唑和磺胺嘧啶的含量测定: 具有芳伯氨基,采用亚硝酸钠滴定法,永停法指示终点。 用于大多数磺胺药物及其普通制剂的含量测定。

  2.复方磺胺制剂的含量测定: 复方磺胺中含有TMP,含量测定彼此有干扰。用亚硝酸钠滴定法测定磺胺,TMP不干扰;但用非水滴定法测定TMP含量,由于磺胺有弱碱性,可干扰测定。两个药物的紫外吸收光谱彼此重叠。故采用双波长分光光度法。

  (1)复方磺胺甲噁唑的含量测定

  SMZ在257nm有最大吸收,但TMP在257nm也有吸收可干扰测定。以257nm作为测定波长λ2,根据TMP在304nm有等吸收,选择304nm作为参比波长λ1,以吸收度之差△A作为定量依据。

  △A=Aλ2-Aλ1=[Aλ2(SMZ) + Aλ2(TMP)]-[Aλ1(SMZ) + Aλ1(TMP)]

  而Aλ2(TMP)=Aλ1(TMP)

  △A=Aλ2(SMZ)-Aλ1(SMZ)=Eλ2(SMZ) cl -Eλ1(SMZ) cl

  =△E(SMZ)cl

  波长选择的原则:干扰组分在测定波长λ2和参比波长λ1的吸收度相等,测定组分在两波长的△A尽量大。测定时取TMP对照品稀释液,在304nm附近选择等吸收点作为参比波长。

  (2)复方磺胺嘧啶的含量测定

  SD的最大吸收波长为308nm,TMP在此波长无吸收,可直接测定。

  SD对TMP的测定有干扰,采用双波长分光光度法测定TMP含量。

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