(6)显微化学反应:略
(7)荧光分析:利用中药中所含某些化学成分,在紫外光或自然光下能产生一定颜色的荧光性质进行鉴别。
直接取中药饮片、粉末或浸出物在紫外光灯下进行观察。例如国产沉香与进口沉香的显微特征比较近似,但
在荧光显微镜下观察,国产沉香粉末中部分颗粒显海蓝色,部分显灰绿色荧光;进口沉香粉末的部分颗粒显竹篁
绿色,部分显枯绿色荧光。
利用荧光显微镜观察中药化学成分存在的部位。如黄连含小檗碱成分,折断面在紫外光灯下,显金黄色荧光,
木质部尤为显著,说明在木质部小檗碱含量较高。
用荧光法鉴别,需将药材(包括断面、浸出物等)或经酸、碱处理后,置紫外光灯下约10cm处观察所产生的
荧光现象。紫外光波长为365nm,如用短波254~265nm时,应加以说明,因两者荧光现象不同。
(8)光谱和色谱鉴别:常用的有紫外可见分光光度法、红外分光光度法、薄层色谱法、高效液相色谱法、气
相色谱法等。
二、中药的安全性检测
(一)内源性有毒、有害物质及检测
①肾毒性成分马兜铃酸,主要存在于马兜铃科马兜铃属的关木通、广防己、青木香、马兜铃、天仙藤、朱砂
莲等药材中。
②肝毒性成分吡咯里西啶生物碱,主要存在于千里光、佩兰等药材中。
③有些成分具双重作用,即在一定剂量内能产生药效,而配伍不当或服用过量时可产生不同程度的毒副作用,
如乌头碱、苦杏仁苷、士的宁、斑蝥素等,朱砂、雄黄、信石等药材中所含的成分。
目前对中药中肝毒性成分吡咯里西啶生物碱、肾毒性成分马兜铃酸等常用的检测方法是高效液相色谱法、高
效毛细管电泳及其与质谱联用等技术。
马钱子中的士的宁,斑蝥中的斑蝥素等设定了含量范围。使用高效液相色谱-质谱技术对国产千里光、川楝子、
苦楝皮中的毒性成分进行了限量检査,解决了常规测定方法无法解决的问题。
(二)外源性有害物质及检测
1.重金属及有害元素
重金属是指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质,如铅、镉、汞、铜等。测定重
金属总量用硫代乙酰胺或硫化钠显色反应比色法,测定铅、镉、汞、铜重金属元素采用原子吸收光谱法和电感耦
合等离子体质谱法。联想:千个共同
《中国药典》规定,甘草、黄芪、丹参、白芍、西洋参、金银花、枸杞子、山楂、阿胶、牡蛎等含铅不得过
5mg/kg,镉不得过0.3mg/kg,汞不得过0.2mg/kg,铜不得过20mg/kg。
砷盐检查:《中国药典》采用古蔡氏法或二乙基硫代氨基甲酸银法两种方法检查砷盐。《中国药典》规定玄
明粉含砷盐不得过20mg/kg;芒硝含砷盐不得过10mg/kg;石膏含砷盐不得过2mg/kg;阿胶含砷盐不得过2mg/kg。
《中国药典》规定用原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体质谱法测定砷元素,并规定甘草、黄芪、丹参、西
洋参、白芍、金银花、枸杞子、山楂、阿胶、牡蛎等含砷不得过2mg/kg。
2.农药残留量:农药的种类有有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类等。其中有机氯类农药中滴滴涕(DDT)和六六
六(BHC)是使用最久、数量最多的农药。《中国药典》对 人参、西洋参、甘草和黄芪有机氯农药 的残留量进行了
规定。有机磷农药常见的有敌敌畏、对硫磷、乐果等。《中国药典》采用 气相色谱法测定药材及制剂中部分有机
氯、有机磷和拟除虫菊酯类的农药残留量。
3.黄曲霉毒素 :黄曲霉毒素为黄曲霉等的代谢产物,是强烈的致癌物质。《中国药典》规定用 高效液相色谱法
测定药材、饮片及制剂中的黄曲霉毒素(以黄曲霉毒素 B1、B2、G1、和G2总量计)的限量.联想:曲高和寡
4.二氧化硫残留量: 目前许多国家对药品或食品中残留的二氧化硫均作了严格的限量。
《中国药典》用酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法分别作为第一法、第二法、第三法测定经硫黄熏蒸处
理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。规定二氧化硫残留量不得过400mg/kg的药材有:山药、天冬、天花粉、
天麻、牛膝、白及、白术、白芍、党参、粉葛等。
三、中药的质量评价
(一)传统经验鉴别
中药传统经验鉴别对中药质量评价的核心是中药的“形、色、气、味”。
(二)纯度检査 《药典》中与纯度相关的检查主要包括杂质检查、水分测定、干燥失重、灰分测定、色度
检查、酸败度测定等,并已成为中药质量评价中的常规检查项。
1.杂质检查 略。
2.水分测定:《中国药典》对大多数药材和饮片规定了水分的限量,如人参不得过12.0%,红花不得过13.0%,
阿胶不得过15.0%等。
水分测定法:《中国药典》规定水分测定法有五种:第一法(费休氏法)包括容量滴定法和库仑滴定法。第
二法(烘干法)适用于不含和少含挥发性成分的药品,如三七、广枣等。第三法(减压干燥法)适用于含挥发性
成分的贵重药品,如厚朴花、蜂胶等。第四法(甲苯法)适用于含挥发性成分的药品,如肉桂、肉豆蔻、砂仁等。
第五法(气相色谱法),如辛夷。
3.灰分测定:《中国药典》规定的灰分测定法有两种:总灰分测定法和酸不溶性灰分测定法。酸不溶性灰分
是指总灰分中不溶于稀盐酸的灰分。测定酸不溶性灰分能准确地反映其外来无机杂质的情况。
《中国药典》已将灰分测定作为一种常规检查,对大多数药材和饮片规定了限量检查指标。如规定当归总灰
分不得过7.0%,酸不溶性灰分不得过2.0%;秦艽总灰分不得过8.0%,酸不溶性灰分不得过3.0%等。
4.色度检査:含挥发油或油脂类成分的中药,在贮藏过程中常发生氧化、聚合、缩合而致变色或“走油”。
许多中药目前仅靠感官评判变色与“走油”程度,缺乏良好指标。《中国药典》规定检查 白术的色度,
5.酸败度测定:酸败度测定通过酸值、羰基值或过氧化值的测定,以检查药材的酸败程度。
(三)与有效性有关的定量分析
1.全草类中药含叶量的检査
《中国药典》规定穿心莲药材叶不得少于30%,薄荷药材叶不得少于30%,广藿香药材叶不得少于20%等,从
而保证这些中药的总体质量。
2.浸出物测定:有3种:①水溶性浸出物测定法,分为冷浸法和热浸法。②醇溶性浸出物测定法,亦分为冷
浸法和热浸法。③挥发性醚溶性浸出物测定法。
3.含量测定
目前采用最多的方法是高效液相色谱法。 (四)中药生物活性测定法:包括生物效价测定法和生物活
性限制测定法等。《中国药典》中水蛭就采用了生物效价检测方法控制其质量。
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