2018执业药师药学综合知识与技能备考辅导(6)

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  2018执业药师药学综合知识与技能备考辅导(6)

  重量分析法

  一、概述:准确度好,精密度高,手续较繁琐,时间较长,对低含量组分测定误差大。分为沉淀法、挥发法、萃取法。

  二、沉淀法

  利用沉淀反应将被测组分转化为难溶物,以沉淀形式从溶液中分离出来并转化为称量形式,最后称定重量进行测定。

  1.对沉淀形式的要求

  溶解度小,纯净,易于过滤和洗涤,易于转化为称量形式

  2.对称量形式的要求

  组成固定,化学稳定性高,分子量大

  3.结果计算

  即待测组分的分子量与称量形式的分子量的比值。

  水分的检查与测定

  1.干燥失重:系指药品在规定的条件下,测定药品中所含能被驱去的挥发性物质,既包括水分,如吸附水,也包括其他挥发性物质,如残留有机溶剂等。照药品项下规定的条件干燥至恒重,从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。干燥失重方法有四种:加热干燥法、干燥剂干燥法、减压干燥法和热分析法。

  2.费休氏水分测定法:水分系指用药典附录方法(费休氏水分测定法)测得药品中的残留水和结晶水的总和,不包括其他挥发性物质。原理是利用碘氧化二氧化硫时,需要一定量的水参加反应,为非水溶液中的氧化还原滴定法之一。

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  重量分析法

  一、概述:准确度好,精密度高,手续较繁琐,时间较长,对低含量组分测定误差大。分为沉淀法、挥发法、萃取法。

  二、沉淀法

  利用沉淀反应将被测组分转化为难溶物,以沉淀形式从溶液中分离出来并转化为称量形式,最后称定重量进行测定。

  1.对沉淀形式的要求

  溶解度小,纯净,易于过滤和洗涤,易于转化为称量形式

  2.对称量形式的要求

  组成固定,化学稳定性高,分子量大

  3.结果计算

  即待测组分的分子量与称量形式的分子量的比值。

  水分的检查与测定

  1.干燥失重:系指药品在规定的条件下,测定药品中所含能被驱去的挥发性物质,既包括水分,如吸附水,也包括其他挥发性物质,如残留有机溶剂等。照药品项下规定的条件干燥至恒重,从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。干燥失重方法有四种:加热干燥法、干燥剂干燥法、减压干燥法和热分析法。

  2.费休氏水分测定法:水分系指用药典附录方法(费休氏水分测定法)测得药品中的残留水和结晶水的总和,不包括其他挥发性物质。原理是利用碘氧化二氧化硫时,需要一定量的水参加反应,为非水溶液中的氧化还原滴定法之一。

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