执业药师药物分析难点

　　2016年执业药师考试即将到来，提前做好考试备考工作，对成功通过考试有很大的帮助。出国留学网执业药师考试栏目为大家分享“执业药师2016《药物分析》考点”，希望对考生们能有所帮助。

　　布洛芬的药物分析

　　方法名称：布洛芬口服溶液-布洛芬-高效液相色谱法

　　应用范围：本方法采用高效液相色谱法测定布洛芬口服溶液中布洛芬的含量。

　　本方法适用于布洛芬口服溶液。

　　方法原理：供试品经甲醇定量稀释，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长263nm处检测布洛芬的峰面积，计算出其含量。

　　试剂：1.乙腈; 2.甲醇; 3.醋酸钠缓冲液

　　仪器设备：

　　1.仪器

　　1.1高效液相色谱仪

　　1.2色谱柱

　　十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按布洛芬峰计算应不低于2500.

　　1.3紫外吸收检测器

　　2.色谱条件

　　2.1流动相：醋酸钠缓冲液乙腈=4060

　　2.2检测波长：263nm

　　2.3柱温：室温

　　试样制备：

　　1.醋酸钠缓冲液

　　取醋酸钠6.13g，加水750mL，振摇使溶解，用冰醋酸调节pH值至2.5.

　　2.对照品溶液的制备

　　精密称取布洛芬对照品适量，加甲醇定量稀释制成每1mL中含布洛芬0.5mg的溶液，即为对照品溶液。

　　3.供试品溶液的制备

　　用内容量移液管，精密量取供试品适量，加甲醇定量稀释制成每1mL中含布洛芬0.5mg的溶液，即为供试品溶液。

　　注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

　　操作步骤：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长263nm处测定布洛芬(C13H18O2)的峰面积，计算出其含量。

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　　硝苯地平的药物分析方法

　　方法名称：

　　硝苯地平的测定—中和滴定法

　　应用范围：

　　本方法采用滴定法测定硝苯地平的含量。

　　本方法适用于硝苯地平。

　　方法原理：

　　供试品加无水乙醇使溶解后，加高氯酸溶液、邻二氮菲指示液，立即用硫酸铈滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，在水浴中加热至50℃左右，继续缓缓滴定至橙红色消失，并将滴定的结果用空白实验校正，记录硫酸铈滴定液的使用量，计算，即得。

　　试剂：

　　1. 水(新沸放置至室温)

　　2.硫酸铈滴定液(0.1mol/L)

　　3.邻二氮菲指示液

　　4. 无水乙醇

　　5. 基准三氧化二砷

　　6. 高氯酸溶液：取70%高氯酸8.5mL，加水至100mL。

　　仪器设备：

　　试样制备：

　　1.硫酸铈滴定液(0.1mol/L)

　　配制：取硫酸铈42g(或硫酸铈铵70g)，加含有硫酸28mL的水500mL，加热溶解后，放冷，加水适量使成1000mL，摇匀。

　　标定：取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10mL，微热使溶解，加水50mL、盐酸25mL、一氧化碘试液5mL与邻二氮菲指示液2滴，用本液滴定近终点时，加热至50℃，继续滴定至溶液由浅红色转变为浅绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即可。

　　2.邻二氮菲指示液

　　取硫酸亚铁0.5g，加水100mL使溶解，加硫酸2滴与邻二氮菲0.5g，摇匀，即得。本液应临用新制。

　　操作步骤：

　　精密称取本品0.4g，加无水乙醇50mL，微温使溶解，加高氯酸溶液50mL、邻二氮菲指示液3滴，立即用硫酸铈滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，在水浴中加热至50℃左右，继续缓缓滴定至橙红色消失，并将滴定的结果用空白实验校正，记录消耗硫酸铈滴定液的体积数(mL)，每1mL硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于17.32mg的硝苯地平(C17H18N2O6)，即得。

　　注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

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