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2020年执业药师《药物分析》考试复习知识点【一】

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  2020年执业药师《药物分析》考试复习知识点【一】

  一、丙戊酸钠药物的相互作用汇总

  (1)饮酒可加重镇静作用。

  (2)全麻药或中枢神经抑制药与丙戊酸合用,前者的临床效应可更明显。

  (3)与抗凝药如华法林或肝素等,以及溶血栓药合用,出血的危险性增加。

  (4)与阿司匹林或双嘧达莫合用,可由于减少血小板凝聚而延长出血时间。

  (5)与苯巴比妥类合用,后者的代谢减慢,血药浓度上升,因而增加镇静作用而导致嗜睡。

  (6)与扑米酮合用,也可引起血药浓度升高,导致中毒,必要时需减少扑米酮的用量。

  (7)与氯硝西泮合用防止失神发作时,曾有报道少数病例反而诱发失神状态。

  (8)与苯妥英合用时,因与蛋白结合的竞争可使两者的血药浓度发生改变,由于苯妥英浓度变化较大,需经常测定。但是否需要调整剂量应视临床情况与血药浓度而定。

  (9)与卡马西平合用,由于肝酶的诱导而致药物代谢加速,可使二者的血药浓度和半衰期降低,故须监测血药浓度以决定是否需要调整用量。

  (10)与对肝脏有毒性的药物合用时,有潜在肝脏中毒的危险。有肝病史者长期应用须经常检查肝功能。

  (11)与氟哌啶醇、洛沙平(loxapine)、马普替林(maprotiline)、单胺氧化酶抑制药、吩噻嗪类、噻吨类和三环类抗抑郁药合用,可以增加中枢神经系统的抑制,降低惊厥阈和丙戊酸的效应,须及时调整用量以控制发作。

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  2020年执业药师《药物分析》考试复习知识点【二】

  一、药物丙戊酸钠的不良反应

  1.常见不良反应表现为腹泻、消化不良、恶心、呕吐、胃肠道痉挛、可引起月经周期改变。

  2.较少见短暂的脱发、便秘、倦睡、眩晕、疲乏、头痛、共济失调、轻微震颤、异常兴奋、不安和烦躁。

  3.长期服用偶见胰腺炎及急性肝坏死。

  4.可使血小板减少引起紫癜、出血和出血时间延长,应定期检查血相。

  5.对肝功能有损害,引起血清碱性磷酸酶和氨基转移酶升高,服用2个月要检查肝功能。

  6.偶有过敏。

  7.偶有听力下降和可逆性听力损坏。

  操作步骤: 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各20μL注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器,于波长278nm处测定环丙沙星的吸收值,计算出其含量。

  参考文献: 中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p.641.

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  2020年执业药师《药物分析》考试复习知识点【三】

  一、详细介绍诺氟沙星的药物分析

  方法名称: 诺氟沙星的测定—高效液相色谱法

  应用范围: 该方法采用高效液相色谱法测定诺氟沙星(C16H18FN3O3)的含量。 该方法适用于诺氟沙星。

  方法原理: 供试品制成流动相溶液,进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长278nm处检测诺氟沙星吸收值,计算出其含量。

  试剂: 1.0.025mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至3.0±0.1) 2.乙腈 3.三乙胺

  仪器设备: 1.仪器 1.1高效液相色谱仪 1.2色谱柱 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按环丙沙星峰计算不低于2000,诺氟沙星峰与相邻杂质峰间的分离度应符合要求。 1.3紫外吸收检测器 2.色谱条件 2.1流动相:0.025mol/L磷酸溶液乙腈=8713. 2.2检测波长:278nm 2.3柱温:室温

  试样制备: 1.称取供试品 精密称取该品25mg,置100mL量瓶中。 2.对照品溶液的制备 精密称取适量,加流动相溶液溶解并制成每1mL含25μg的溶液,摇匀,即得。 3.供试品溶液的制备 将供试品加0.1mol/L盐酸溶液2mL使溶解后,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取5mL,置50mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得。 (注:“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。)

  操作步骤: 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各20μL注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器,于波长278nm处测定环丙沙星的吸收值,计算出其含量。

  参考文献: 中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p.641.

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  2020年执业药师《药物分析》考试复习知识点【四】

  一、黄体酮

  1、鉴别

  1.亚硝基铁氰化钠反应黄体酮灵敏、专属的鉴别方法,显蓝紫色。其他甾体激素呈现淡橙色或不显色。

  2.与异烟肼反应C3及其他位置酮基在酸性条件下能与异烟肼等羰基试剂缩合形成黄色异烟腙。

  3.红外光谱法

  2、其他甾体检查

  HPLC,不加校正因子的主成分自身对照法。

  显示的杂质峰数不得超过1个;各杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的3/4.

  3、含量测定

  HPLC,内标法。内标己烯雌酚。

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  2020年执业药师《药物分析》考试复习知识点【五】

  一、司可巴比妥钠检查

  司可巴比妥钠检查:

  《中国药典》规定,本品除检查“干燥失重”和“重金属”外,需检查“溶液的澄清度”和“中性或碱性物质”,以限制相关杂质的含量。

  1.溶液的澄清度

  1)司可巴比妥钠盐极易溶于水,其游离酸及其相关杂质在水中难溶,可通过检查水溶液的澄清度加以控制。

  2)方法:取供试品1.0g,加新沸过的冷水10ml溶解后,溶液应澄清。

  2.中性或碱性物质

  方法和原理与苯巴比妥相同。

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  2020年执业药师《药物分析》考试复习知识点【六】

  一、pH值测定法的基本原理及其注意事项

  1.基本原理

  Nernst方程

  其中K‘’为电极常数;R为气体常数;T为绝对温度;F为法拉第常数,在25℃时E=K‘’-0.059pH,即在一定条件下,E和pH有线性关系。

  测定pH时,玻璃电极、待测溶液和指示电极如饱和甘汞电极组成原电池(-)玻璃电极|待测溶液|SCE(+)电池电动势ε=ESCE-E,则可由测得的电动势计算溶液pH值。

  在测定前需用已知pH的标准缓冲液对仪器进行定位,使读数恰好为标准缓冲液pH,相当于测定()的值。选用的标准缓冲液pH值应尽可能与待测溶液pH值接近。

  二、注意事项

  1.酸度计测定pH以玻璃电极为指示电极

  2.用标准缓冲液对仪器进行校正。校正时选择二种pH值相差3个单位的标准缓冲溶液。取与供试品pH接近的第一种标准缓冲液对仪器进行定位,取第二种标准缓冲液进行测定,误差不大于0.02pH单位。

  3.更换缓冲液或供试液前充分洗涤电极,吸干水份。

  4.测定高pH供试品应注意碱误差。应使用锂玻璃制成的玻璃电极。

  5.配制缓冲液和供试品的水应是新沸冷蒸馏水。

  6.标准缓冲液保持2-3个月,出现混浊、发霉、沉淀不能使用。

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  2020年执业药师《药物分析》考试复习知识点【七】

  一、维生素E的鉴别及其检查方法

  1、物理常数的测定

  比旋度;折光率;吸收系数。

  2、鉴别

  1.与硝酸反应 在酸性条件下水解为生育酚,进一步被氧化成生育红,显橙红色。

  2.红外分光光度法

  3、检查

  1.酸度:标准NaOH滴定液滴定。

  2.生育酚:维生素E中酯键断裂生成生育酚。利用生育酚还原性,用硫酸铈滴定液滴定来控制生育酚限量。药典规定限量为2.15%.

  3.正已烷:GC法测定残留溶剂,外标法计算含量。

  4、含量测定:气相色谱法

  色谱条件与系统适用性 载气为氮气,硅酮为固定相,柱温265℃,氢火焰离子化检测器。理论塔板数按维生素E计算不低于500(填充柱)或5000(毛细管柱),与内标分离度大于2。

  以正三十二烷为内标,内标法加校正因子计算含量。

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  2020年执业药师《药物分析》考试复习知识点【八】

  一、氧化还原滴定法指示剂

  氧化还原滴定的等当点可借助仪器(如电位分析法)来确定,但通常借助指示剂来判断。有些滴定剂溶液或被滴定物质本身有足够深的颜色,如果反应后褪色,则其本身就可起指示剂的作用,例如高锰酸钾。而可溶性淀粉与痕量碘能产生深蓝色,当碘被还原成碘离子时,深蓝色消失,因此在碘量法中,通常用淀粉溶液作指示剂。本身发生氧化还原反应的指示剂,例如二苯胺磺酸钠、次甲基蓝等,则在滴定到达等当点附近时,它也发生氧化还原反应,且其氧化态和还原态的颜色有明显差别,从而指示出滴定终点。

  二、氧化还原指示剂

  如二苯胺磺酸钠在酸性溶液中以苯胺磺酸形式存在,无色,在被标准滴定溶液氧化时,生成二苯联苯磺酸,紫色。

  三、专用指示剂

  能和氧化剂还原剂生成特殊色泽,明显提高观测灵敏度,如在碘量法滴定中,可溶性淀粉溶液和碘标准滴定溶液生成深蓝色吸附性化合物,可逆。

  四、自身指示剂

  如高锰酸钾标准滴定溶液滴定产品草酸时,滴定终点为高锰酸钾标准滴定溶液的紫色。

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  一、磺胺类药物的基本结构

  临床常用的磺胺类药物都是以对位氨基苯磺酰胺(简称磺胺)为基本结构的衍生物。

  磺酰胺基上的氢,可被不同杂环取代,形成不同种类的磺胺药。它们与母体磺胺相比,具有效价高、毒性小、抗菌谱广、口服易吸收等优点。对位上的游离氨基是抗菌活性部分,若被取代,则失去抗菌作用。必须在体内分解后重新释出氨基,才能恢复活性。

  二、盐酸利多卡因的鉴别方法

  1.与硫酸铜试液的反应:盐酸利多卡因分子中具有芳酰胺结构,可在碳酸钠试液中与硫酸铜反应,生成蓝紫色配合物;转溶于三氯甲烷显黄色。

  2.红外光谱法:《中国药典》采用红外光谱法鉴别盐酸利多卡因。规定本品的红外吸收图谱应与对照的图谱一致。

  3.氯化物的反应:盐酸利多卡因系利多卡因的盐酸盐,须鉴别其中氯离子的存在。照《中国药典》附录“一般鉴别试验”中“氯化物”项下的方法鉴别,方法同盐酸普鲁卡因鉴别项下。

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  一、鉴别甾体激素类药物方法

  ①与强酸如硫酸,盐酸等的呈色反应官能团的反应,主要有以下几类:

  (1)C17-α-醇酮基的呈色反应

  (2)酮基的呈色反应

  (3)甲酮基的呈色反应

  (4)酚羟基的呈色反应

  (5)炔基的沉淀反应

  (6)卤素的反应

  (7)酯的反应

  ②此外还有制备衍生物测定熔点法,紫外分光光度法,红外分光光度法,高效液相色谱法,薄层色谱法。

  二、西沙必利片的临床适用症

  1.可增加胃肠动力,用于胃轻瘫综合征,或上消化道不适,但X线、内窥镜检查阴性的症状群,特征为早饱、饭后饱胀、食量减低、胃胀、过多的嗳气、食欲缺乏。理恶心、呕吐或类似溃疡的主诉(上腹部灼痛)。

  2.胃-食道反流,包括食管炎的治疗及维持治疗。

  3.与运动功能失调有关的假性肠梗阻导致的推进性蠕动不足和胃肠内容物滞留。

  4.可恢复结肠的推进性运动,作为慢性便秘病人的长期治疗。

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