2017执业药师药物分析常考复习讲义

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  第五节 沉淀滴定法

  熟悉铬酸钾法、铁铵矾指示剂和吸附指示剂法等沉淀滴定法的基本原理和方法。

  一、铬酸钾法

  在中性溶液中,用硝酸银滴定液滴定氯化物或溴化物,以K2CrO4作指示剂,Ag+和CrO42-形成砖红色沉淀指示终点。

  (1) 指示剂用量适当。

  (2) 溶液酸度影响:最佳pH6.5~10.5。

  (3) 剧烈振摇。

  (4) 不宜测定I-和SCN-

  二、铁铵矾指示剂:

  用NH4SCN为滴定剂,以硫酸铁铵为指示剂,在硝酸酸性溶液中测定Ag+,Fe3+和SCN-形成红色配合物指示终点。

  (1) 剩余滴定法测定Cl-时,要注意沉淀转化。可采取措施:过滤、加有机溶剂、利用高浓度Fe3+作指示剂

  (2) 必须在强酸性介质进行,用硝酸控制酸度

  (3) 除去干扰性物质

  三、吸附指示剂法:用硝酸银滴定液滴定,吸附指示剂确定终点。

  (1) 滴定中要保持胶体状态

  (2) 胶体颗粒对指示剂阴离子吸附力应略小于对被测离子吸附力

  (3) 溶液pH适当

  (4) 指示剂吸附前后有明显颜色差别

  (5) 卤化银易感光变色,滴定时避免强光直射

  

第六节 配位滴定法

  熟悉配位滴定法的基本原理和方法;常用的金属指示剂。

  一、基本原理:以配位反应为基础的滴定分析方法,主要用于金属离子测定。

  1.滴定剂:应用最广泛的配位剂是乙二胺四乙酸EDTA,其反应特点:

  (1) 几乎与所有金属离子形成配位化合物。

  (2) 配位比均是1:1。

  (3) 配位化合物大多易溶于水。

  (4) 大多是无色的

  2.滴定条件:lgK’MY*C≥6

  二、金属指示剂:本身是一种配合剂,能与金属离子形成有色配合物。金属指示剂必须具备的条件是:

  (1) MIn与HIn2-的颜色明显不同。

  (2) 金属指示剂与金属离子络合物的稳定性比金属离子与EDTA络合物稳定性低,一般小于两个数量级。

  (3) HIn本身稳定,MIn应溶于水。 常用指示剂为铬黑T

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