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2017执业药师药物分析常考复习讲义

执业药师药物分析复习讲义 执业药师药物分析知识点

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  第五节 沉淀滴定法

  熟悉铬酸钾法、铁铵矾指示剂和吸附指示剂法等沉淀滴定法的基本原理和方法。

  一、铬酸钾法

  在中性溶液中,用硝酸银滴定液滴定氯化物或溴化物,以K2CrO4作指示剂,Ag+和CrO42-形成砖红色沉淀指示终点。

  (1) 指示剂用量适当。

  (2) 溶液酸度影响:最佳pH6.5~10.5。

  (3) 剧烈振摇。

  (4) 不宜测定I-和SCN-

  二、铁铵矾指示剂:

  用NH4SCN为滴定剂,以硫酸铁铵为指示剂,在硝酸酸性溶液中测定Ag+,Fe3+和SCN-形成红色配合物指示终点。

  (1) 剩余滴定法测定Cl-时,要注意沉淀转化。可采取措施:过滤、加有机溶剂、利用高浓度Fe3+作指示剂

  (2) 必须在强酸性介质进行,用硝酸控制酸度

  (3) 除去干扰性物质

  三、吸附指示剂法:用硝酸银滴定液滴定,吸附指示剂确定终点。

  (1) 滴定中要保持胶体状态

  (2) 胶体颗粒对指示剂阴离子吸附力应略小于对被测离子吸附力

  (3) 溶液pH适当

  (4) 指示剂吸附前后有明显颜色差别

  (5) 卤化银易感光变色,滴定时避免强光直射

  

第六节 配位滴定法

  熟悉配位滴定法的基本原理和方法;常用的金属指示剂。

  一、基本原理:以配位反应为基础的滴定分析方法,主要用于金属离子测定。

  1.滴定剂:应用最广泛的配位剂是乙二胺四乙酸EDTA,其反应特点:

  (1) 几乎与所有金属离子形成配位化合物。

  (2) 配位比均是1:1。

  (3) 配位化合物大多易溶于水。

  (4) 大多是无色的

  2.滴定条件:lgK’MY*C≥6

  二、金属指示剂:本身是一种配合剂,能与金属离子形成有色配合物。金属指示剂必须具备的条件是:

  (1) MIn与HIn2-的颜色明显不同。

  (2) 金属指示剂与金属离子络合物的稳定性比金属离子与EDTA络合物稳定性低,一般小于两个数量级。

  (3) HIn本身稳定,MIn应溶于水。 常用指示剂为铬黑T

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  第二节 酸碱滴定法

  掌握酸碱滴定法的基本原理和方法;常用的酸碱指示剂;滴定液的配制和标定的方法。

  一、基本原理

  1.强酸强碱的滴定:滴定突跃:在计量点附近突变的pH值范围。

  指示剂的选择:变色范围全部或部分落在滴定突跃范围内的指示剂都可以用来指示终点。

  滴定突跃范围大小与浓度有关。

  2.强碱滴定弱酸:突跃范围小,计量点在碱性范围内,不能选酸性范围内变色的指示剂,只能选择酚酞或百里酚酞。以C*Ka>10-8为判断能否准确滴定的界限

  3.强酸滴定弱碱:与强碱滴定弱酸相似,但计量点在酸性范围内,指示剂只能选择甲基橙或溴甲酚绿等。C*Kb>10-8才能准确滴定

  4.多元酸的滴定:是否能被滴定以C*Kan≥10-8为准。能否分步滴定决定于Kan/Kan+1≥104

  二、酸碱指示剂:酸碱指示剂是一些有机弱酸或弱碱,其变色与溶液pH值有关。指示剂变色范围pH=pKin±1

  三、滴定液的配制和标定

  1.盐酸滴定液

  ①用盐酸稀释配制,用基准无水碳酸钠标定

  ②基准物需干燥

  ③滴定近终点需煮沸

  2.硫酸滴定液:与盐酸滴定液相似

  3.氢氧化钠

  ①澄清氢氧化钠饱和溶液配制

  ②基准邻苯二甲酸氢钾标定

  ③新沸冷水溶解、稀释

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  第三节 红外分光光度法

  熟悉红外分光光度法的基本原理以及在药物鉴别、检查中的应用。

  了解红外光谱仪的基本结构。

  一、基本原理

  红外光谱是由分子的振动、转动能极引起的光谱。当用一定频率的红外光照射某物质分子时,若该物质的分子中某基团的振动频率与它相同,则此物质就能吸收这种红外光,使分子由振动基态跃迁到激发态。其条件为:

  1即分子振动必须伴随瞬时偶极矩的变化。

  2.红外辐射光子的能量应与分子振动能级跃迁所需的能量相等。

  因此,若用不同频率的红外光依次通过测定分子时,就会出现不同强弱的吸收现象。用T%-λ作图就得到其红外光吸收光谱。红外光谱具有很高的特征性,每种化合物都具有特征的红外光谱。用它可进行物质的结构分析和定量测定。

  二、红外光谱仪

  光源-吸收池-单色器-检测器-数据记录和处理

  三、应用

  1鉴别:红外光谱特征性强,鉴别时按《药品红外光谱集》中收载的制备方法制备,与该品种对照图谱比较应一致。

  2.检查:目前,主要应用红外光谱对无效或低效晶型进行检查,依据药物与其同质异晶杂质在特定波数的吸收有显著差异

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