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2018年执业药师考试药学专业知识一笔记(4)
天麻首乌片含量测定方法
天麻首乌片处方为:天麻,白芷,何首乌,熟地黄,丹参,川芎,当归,蒺藜(炒),桑叶,墨旱莲,女贞子,白芍,黄精,甘草。
避光操作。
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(22:78)为流动相;检测波长为320nm.理论板数按2,3,5,4‘-四羟基二苯基乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计应不低于2000.
供试品溶液的制备:取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取适量(约相当于本品2片),精密称定,置锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,即得。
文献报道的多为以大黄素为指标,如:李瑞莲等采用薄层扫描法,以硅胶G为固定相,正己烷-醋酸乙酯-甲酸(30:10:0.5)为展开剂,测定波长为445nm,参比波长为700nm,测定天麻首乌片中大黄素的含量。样品用硫酸水解并用氯仿萃取,结果大黄素在0.1084μg～1.084μg范围内线性关系良好,r=0.9992,加样回收率为97.3%,RSD为1.0%(n=5)。
陈新元等用高效液相色谱法测定天麻首乌片中大黄素的含量,采用岛津LC-10A高效液相色谱仪,色谱柱为依利特BDSC18(5.0×200mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15),流速1.0ml/min,检测波长254nm,柱温室温。样品用硫酸水解并用氯仿萃取,结果大黄素在20～100ng的范围内具有良好的线性关系,平均回收率为98.82%,RSD为1.40%.
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